气相色谱法检测橙子中氟虫腈农药残留分析

为了便于农药残留检测参数的普及,笔者建立了气相色谱测定橙子中氟虫腈及其残留物的检测方法。此方法采用乙腈提取橙子中的氟虫腈及其残留物,用石墨碳黑氨基柱对样品进行净化,以气相色谱作为检测手段,ECD检测器进行定性定量分析。研究结果表明：测定橙子中氟虫腈及其残留物的农药残留含量重复性试验相对标准偏差为2.36%~5.68%,定量限为0.003~0.04 mg/kg,检出限为0.001~0.002 mg/kg。氟虫腈及其残留物共4 种农药,在0.05~2.0 mg/L 范围内线性关系良好,R 值均大于0.990。此方法检测橙子中氟虫腈及其残留物的农药残留的检测准确可行,符合国家标准要求。     

Lipid peroxidation and oxidative stress in rat erythrocytes induced by chlorpyrifos and the protective effect of zinc

Male and female rats were orally administered chlorpyrifos at a dose of 6.75 mg kg⁻¹ body weight for 28 consecutive days. An additional chlorpyrifos group received zinc (227 mg l⁻¹) in drinking water throughout the experimental duration. Two groups more served as controls; one received water only and the other received zinc in drinking water. Administration of chlorpyrifos resulted in a significant increase in lipid peroxidation (LPO) level and significant decrease in the activities of superoxide dismutase (SOD), glutathione-s-transferase (GST), catalase (CAT) and acetylcholinesterase (AChE) in erythrocytes of male and female rats. In contrast, zinc-chlorpyrifos treatment showed insignificant differences (p ? 0.05-0.01), compared to control results, regarding LPO, SOD, GST and CAT. In case of AChE, supplementation of zinc showed little alteration in the activity of this enzyme in the rats treated with chlorpyrifos. It can deduce that chlorpyrifos induced oxidative stress and lipid peroxidation in erythrocytes of male and female rats. The overall results reveal the pronounced ameliorating effect of zinc in chlorpyrifos-intoxicated rats and variation in the response of male and female animals regarding alteration in the level of some biochemical parameters and LPO.     

蔬菜中残留毒死蜱的检测方法

通过对5种蔬菜中添加毒死蜱标样的回收率试验,研究蔬菜毒死蜱监测方法中震荡提取时间、淋洗液配比、层析硅胶用量、淋洗液选择时间等关键步骤的最佳定量组合。结果表明提取时间为30min,淋洗液用单一的丙酮,层析柱中填充1g硅胶,淋洗过程中取6min以后的过柱淋洗液做色谱分析,既可大量清除蔬菜中含有的对色谱峰的干扰因素,同时也保证回收率达到90%～120%之间,得到较好的效果。     

应用TTC法检测牛奶中磺胺类残留的试验

利用嗜热链球菌为菌种检验牛奶中抗菌素残留的氯化三苯基四氮唑法（TTC法），是我国的国家标准方法。本研究尝试利用TTC法检验鲜乳中磺胺类药物残留，结果发现检验的灵敏度很低，检出限高于国外对其残留控制标准。说明TTC法不能用于精确检验鲜乳中磺胺类药物残留是否超过最高限量（0．1mg／kg）。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中硝基呋喃类代谢物残留

采用同位素内标稀释技术建立了动物性食品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥英代谢物的测定方法,在酸性条件下水解,2-邻硝基苯甲醛溶液(2-NBA)进行衍生化,乙酸乙酯提取,固相萃取柱OasisHLB富集净化,三级四极串联电喷雾质谱正离子模式测定,同位素内标定量。本方法检出限0.1μg/kg,加标回收率65.3%～83.7%,相对标准偏差3.1%～12.6%。该方法灵敏度高、重现性好、定性准确可靠。通过对实际样品的检测,证明可用于动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物残留的测定。     

动物性食品中苯巴比妥残留检测研究进展

针对苯巴比妥(PB)在动物性食品中的残留检测方法及国内外研究进展等进行了详尽阐述。     

百菌清农药在蔬菜中的降解动态及残留规律研究

为了研究有效控制蔬菜中百菌清农药残留量的对策,开展了不同季节、不同栽培方式下蔬菜中百菌清的降解试验,以揭示百菌清的降解规律;进行了夏季大棚蔬菜使用百菌清的安全间隔期试验并通过其各种使用方法在蔬菜中的残留量比较试验,研究其在蔬菜中的残留动态。结果表明,百菌清的降解具有明显的吸收特点和季节性差异;夏季大棚蔬菜使用百菌清的安全间隔期为8 d;百菌清的使用方法明显影响其在蔬菜中的残留量,其残留量的大小依次为喷雨>弥雾>粗喷雾>烟熏。     

蒙脱石纳米复合物吸附猪日粮中黄曲霉毒素B1效果的研究

选用120头体重(29.8±1.3)kg的"杜长大"三元杂交猪,随机分为4个处理组,每组3个重复,每个重复10头猪(公母各半)。试验猪分别饲喂基础日粮、基础日粮添加0.3%蒙脱石纳米复合物(MN)、基础日粮添加0.1 mg/kg黄曲霉毒素B1(AFB1)、基础日粮添加0.1 mg/kg AFB1和0.3%MN,试验期90 d,以研究MN缓解猪黄曲霉毒素中毒症、降低猪体组织中黄曲霉毒素B1残留量的效果,并初步探讨其作用机理。结果表明:(1)在基础日粮中添加0.1 mg/kg的黄曲霉毒素B1,显著降低了试验猪的日增重和饲料转化效率,严重损害了试验猪的肝脏功能,造成了相关指标的异常升高或降低;(2)在黄曲霉毒素B1污染的日粮中添加0.3%的MN,显著降低了黄曲霉毒素B1在猪体组织中的残留量,明显改善了试验猪的生长性能,减轻甚至消除了黄曲霉毒素B1对动物生长性能和肝脏功能等的不良影响。     

气相色谱法测定40%毒死蜱乳油中有效成分含量的不确定度评估

分析了实验室使用气相色谱法测定40%毒死蜱乳油有效成分含量试验中各种不确定度分量的来源,并加以评定。通过分析发现试验操作者的技能和熟练程度对最终结果的不确定度有着相当大的影响;另外对于2mL以下的移液管可不考虑温度影响。本文最终结果可在同样测试条件下直接使用。     

惠州市秋季青菜中有机磷农药残留量分析

2004年秋季调查和测定了广东惠州市12个农贸市场青菜中甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果等5种有机磷农药残留量。结果表明,秋季青菜(包括青菜秧)中有机磷农药残留量有超标现象,其中甲胺磷、甲基对硫磷、氧化乐果在青菜中的平均残留量分别为1.23、0.125、0.022 mg/kg,,超标率分别为13.22%、11.0%、10.0%,其余2种有机磷农药在青菜中未检出。